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国内刘亦凡、董殿权、 江津河等制备的LiAlMnO4

时间:2018-08-05 01:10来源:未知 作者:秒速赛车 点击:
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  除去电解金属锂的杂质,产出纯金属锂的过程。氯化锂-氯化钾熔盐电解制得的金属锂纯度为9...过滤可以除去电解金属锂中的氧化物、氮化物等不熔物。蒸馏坩埚被加热到973~1073K温度时,金属锂从坩埚中挥发出来,在罐体上部冷凝成液态后回流到罐底 ...

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  根据新一期的发展报告,在未来的发展趋势中,结合移动多媒体等新科技,发展移动能源将成为新能源的主要发展方向之一,中国新能源产业研究院顾问王会东说:“今年两会上中央提出了互联网+,今天会上专家提到的移动能源+,我们认为具有分布式发电特征的光伏产品,尤其是柔性产品应该跟智能终端产品相结合。如果说移动能源时代能够到来,我们把每一个书包、帐篷、衣服、公共设施和电子产品、汽车都用分布式柔性的技术进行改造创新后,光移动能源产品市场在2020年就可能达到4.7万亿的水平。”

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  从盐湖中提取 锂离子 刘书畅 2016年5月 新型吸附剂从盐湖中提取锂离子 的应用 1 研究背景 2 盐湖提锂技术 结语 3 1.研究背景 ? 锂是自然界中最轻的银白色金属,具有 极强的电化学活性,被公认为“推动世 界进步的能源金属”.其金属和盐类是 国民经济和国防建设中具有重要意义的 战略物资,也是与人们生活息息相关的 新型绿色能源材料,广泛用于玻璃、陶 瓷、润滑剂、制冷剂、冶金、制药和化 学试剂等行业. ? 近年来,随着锂电池技术的发展及其在核聚变发电领域 中的应用,锂的应用得到快速发展,其国际需求量以每 年7%-11%的速度持续增长,然而世界陆地锂资源已经 略见颓态,相比之下海水锂资源非常巨大,是陆地上锂 总量的15000多倍。 ? 然而由于海水中锂浓度很低,仅0.17mg/L,同时又 与大量的同族碱金属和碱土金属离子共存,给海水 提锂带来极大的困难; 因此,提锂还是以锂矿石和盐湖为主。我国对锂资 源的提取目前主要集中在锂矿石,从液体锂矿中生 产锂产品尚不足我国锂产品总量的1/10。由于对锂 的需求量一直呈上升趋势,从盐湖提锂将成为必然 的趋势。 ? ? 盐湖中Li+常以微量形式与大量的碱金属、 碱土金属离子共存。由于他们的化学性质 非常相近,使得从中分离提取锂十分困难。 目前世界上多以碳酸锂、氯化锂是形式从 盐湖中将锂提取出来 ? 2.盐湖提锂技术 溶剂 萃取法 煅烧 浸取法 沉淀法 提锂 技术 选择性 半透膜法 吸附法 2.1 溶剂萃取法 原理:利用有机溶剂对锂的特殊萃取性 能达到提锂的目的,该方法可以有效地 分离碱金属和碱土金属,使用该方法提 锂的关键是找到合适的萃取剂; ? 萃取剂主要有:醇、酮及β-双酮类、有 机磷类、季胺盐-偶氮离子螯合-缔合类 、冠醚类、肽菁类等五大类萃取剂及萃 取体系; ? ? 中科院青海盐湖研究所在处理大柴旦高镁含 锂卤水时采用了组成为50%~70%TBP(磷酸 三丁酯)、30%~50%200号溶剂油的萃取体 系。 优点:可处理高Mg/Li比的卤水 缺点: ?工艺流程长; ?产品单一; ?需要处理的卤水量大; ?设备腐蚀性大; ?成本高; ?FeCl3的使用过程中有乳化现象 2.2 沉淀法 ? 主要原理是利用太阳能将含锂卤水在蒸 发池中自然蒸发、浓缩,用石灰除去卤 水中的钙镁杂质。然后加入碳酸钠使锂 以碳酸锂形式析出。 优点:工艺较为成熟,可靠性高。 ? 缺点:不适用于含大量碱土金属的卤水 及锂浓度低的卤水。 ? 2.3 煅烧浸取法 ? 将提硼后的卤水蒸发,得到老卤,然后在老 卤中加入沉淀剂,使Mg2+、Li+分别以氢氧 化物、碳酸盐、磷酸盐或草酸盐形式沉淀出 来。最后沉淀煅烧分解,通过碳化或碳酸化 作用,使Li+溶入溶液,Mg2+仍然保存在沉 淀中,从而实现镁锂分离。 优点:综合利用锂镁等资源,原料消耗少。 ? 缺点:流程复杂,设备腐蚀严重,需要蒸发 的水量较大、动力消耗大。 ? 2.4电渗析法(选择性半透膜法) 原理:膜的选择性透过和电渗析 该法采用物理手段进行提锂,是非常绿色的 工艺技术,也是盐提锂的一个新的研究方向。 ? ? 通过一级或多级电渗析器,利用一价选择性 离子交换膜进行循环浓缩锂,获得富锂低镁 卤水。然后通过深度除杂、精制浓缩,便可 制取Li2CO3或LiCl所需的原料。 Li+的回收率超过80%、多价阴阳离子脱除 率超过95%,分离浓缩得到Li+浓度为2~ 20g· L-1。 ? 2.5 吸附法 ? 吸附法是利用对锂离子有选择性吸附的吸附 剂来吸附锂离子,再将锂离子洗脱下来,达到 锂离子与其它杂质离子分离的目的, 吸附法关键是寻找吸附选择性好、循环利用 率高的吸附剂,另外还要求吸附剂的制法简 便,成本相对较低,对环境无污染。根据吸附 剂的性质可分为无机离子交换吸附剂和有机 离子交换吸附剂。 ? 2.5.1 无机离子交换吸附剂 ? 无机离子吸附法是利用无机离子吸附剂 对Li+有较高的选择性和特定的记忆效应 特点,实现从稀溶液中选择性提锂的方法 目前研究较多的无机离子交换吸附剂有: 层状吸附剂、无定型氢氧化物吸附剂、 铝盐吸附剂和离子筛型吸附剂。 ? ? 1. 层状吸附剂 层状离子交换吸附剂大多为成层状结构 的多价金属的酸性盐,其对金属离子选择 性与层间隔有关,如砷酸盐和磷酸盐都是 利用这一性质。 Th(HAsO4)2 + 2Li+ ﹦Th(LiAsO4) + 2H+  2.无定型氢氧化物吸附剂 ? 氢氧化物吸附剂的吸附过程中,依赖于它们存 在的酸性足够大的自由表面羟基,在吸附过程 中,自由表面羟基可以作为配体促进氧化物表 面吸附阳离子而形成含羟配合物,其吸附反应 机理可用一质子化反应表达: S-OH + Z+ + OH- ﹦S-O-Z + H2O ? 2.无定型氢氧化物吸附剂 ? 无定型氢氧化物吸附剂主要是用铝的氧化物和 含水氧化物作为原料,它对锂的吸附强弱与溶 液锂的浓度有关,锂浓度越高,吸附性越强。其 吸附机理如下: Al2O3· nH2O + OH- + Li+ +(5-n)H2O ﹦LiH(AlO2)2· 5H2O ? 锂的沉淀率为95%以上,获得纯度在98.5%以上 的碳酸锂 ? 可循环使用,共存元素影响小,选择性高 ? ? 3.铝盐吸附剂 ? 通常该吸附剂可表示为LiCl· 2Al(OH)3· nH2O, 它是将LiCl插入Al(OH)3中生成的化合物,这 种化合物是缺欠型无序结构,用酸洗除去组分 中的Li+后,产生的空位对Li+有吸附活性。其 吸附和洗脱机理为: LiCl· 2Al(OH)3· nH2O + H2O﹦xLiCl + (1x)LiCl· 2Al(OH)3· (n+1)H2O 3.铝盐吸附剂 ? 较小的金属离子可进入吸附剂中占据Al(OH)3 层八面体的空穴,这里的阴离子空穴起到离子 筛效应,因受空间位阻的影响,较大的碱金属 及碱土金属被阻在外,因此很好地解决了镁锂 分离的难度。 ? 不需要成型造粒,且其损耗小,使用寿命长 4.离子筛型吸附剂 离子筛型吸附剂是预先在无机化合物中导入 目的离子,两者加热反应生成复合物,在不 改变结晶结构的前提下,将目标离子抽出, 从而制得的具有规则空隙结构的无机物质。 ? 这种空隙具有接受原导入的目的离子构成最 佳结晶构造的趋势,故在多种离子存在的情 况下,其对原导入目的离子有筛选和记忆作 用,这种作用即为“离子筛效应” 。 近年来提锂用离子筛吸附剂主要有单斜晶系 锑酸、尖晶石型锰氧化物、尖晶石型钛氧化 物以及复合型离子筛。 单斜晶系锑酸 单斜晶系锑酸可以用强酸处理LiSbO3,通过局 部化学反应抽出锂离子得到。 日本东京工业大学曾对锑酸型离子交换进行 了研究,证明了LiSbO3改型后的产物对锂离 子具有记忆性的离子交换性能,交换容量达 5.4mg/g。 尖晶石型锰氧化物 锰氧化物离子筛是目前应用前景最好的,也是研究最 多且综合性能最好的一种新型、高效、绿色的吸附剂。 它是从标准的立方尖晶石结构的LiMn2O4,经过酸洗出 去晶格中的Li+从而转变为尖晶石结构的λ-MnO2 。 Chitrakar等人制备的Li1.6Mn1.6O4离子筛吸附剂对Li+的 吸附容量可达40mg(Li+)/g(Li1.6Mn1.6O4),为目前报道 的最高吸附容量的吸附剂。 然而所制备的高吸附容量的离子筛多为粉末状,其流 动性和渗透性较差,难以实现柱操作,更谈不上工业 化生产。因此研究者对粉末状锂离子筛进行造粒或者 成膜研究。 ? 粒状锂锰离子筛 目前所报道的成型剂主要有硅胶、水玻璃、聚卤乙烯、聚丙 烯酰胺、聚丙烯酰肼等高分子化合物。 成型机理大致分为2类,即直接粘合型和聚合型。 由于添加的多为有机物,亲水性差,从而导致交换速度降低、 颗粒易碎、溶损率大,吸附容量较成型前有所降低。 日本四国工业技术研究所采用的吸附剂粒径为0.25~ 2.8mm(锰氧化物中添加20%的PVC),装填量为2.5kg,海水流 量为15L/min,吸附28天,在盐酸中反复脱附7次后,再经浓 缩分离得到纯度为99.1%的碳酸锂750g。 ? 膜状锂锰离子筛 膜状吸附剂有其独特的优点,由于膜可以直接缠绕或 叠加,膜状吸附剂不再局限于柱式操作,带膜状吸附 剂的吸附装置可以直接用于海水中。 Uemno等先将聚卤乙烯(PVC)溶解在N,N二甲基 乙酰胺(DMF)中,再将Li1.33Mn1.67O4颗粒加入到 上述混合液中,用流延法制成平板型薄膜,然 后用HCI洗脱出其中的Li得到膜型锂吸附荆。 经验证,其具有较好的力学强度和化学稳定性, 在海水中的吸附容量为10.6mg/g,且在海水中 的溶损率小,适合于大量生产和连续操作。 氧化锰离子筛制备比较困难,对锂的吸附性能 很大程度上取决于晶体和微孔结构,需要加入 价格昂贵的锂作为目的离子。除了需要造粒或 者成膜外,酸浸过程中锰的溶损也是限制锂离 子筛工业化的原因之一。 锰系锂离子筛存在锰溶损大,循环次数少等不 足,而钛系锂离子筛具有溶损少、结构稳定等 优点。 尖晶石型钛氧化物 钛氧化物离子筛是用Li2CO3和TiO2合成Li2TiO3,经 过酸洗后制得的对锂离子具有记忆功能的选择性 吸附材料。 实验表明偏钛酸锂离子筛对Li+有显著的筛选效应, 比较适合从高钙镁、低锂含量的卤水中分离富集 锂。 复合型离子筛 复合型离子筛是近几年刚刚提出来的一类新型离 子筛,这种新型吸附剂不仅具有以上所述三种离 子筛的记忆功能,而且在交换容量、交换速率、 分配系数以及稳定性等方面都具有很大突破,是 未来离子筛的发展方向。 国外Chitrakar制备的 Li1.16Sb(Ⅴ)0.29Mn(Ⅲ)0.77Mn(Ⅳ)0.77O4,Kang-Sup Chung 合成的LiM0.5Mn1.5O4(M=Mg,Zn),国内刘亦凡、董殿权、 江津河等制备的LiAlMnO4,LiMg0.5Mn1.5O4,MgMn0.5Ti0.5O3, Li4Mn0.5Ti0.5O4,都具有很高的吸附容量,甚至达到 50mg/g以上。复合型锂离子筛骨架结构不稳定,酸洗过 程中锰发生歧化反应,致使几次交换后吸附能力迅速下 降,稳定性较差在一定程度上制约了其发展。 2.5.2 有机离子交换吸附剂 ? 有机离子交换树脂法就是把人工树脂直 接加入到卤水中,用以吸附卤水中的Li+ 。根据有机离子交换树脂的特点,其对 较高价态的离子吸附效果较好,对较低 价态的吸附困难,故对一价的锂离子选 择性较差,因此人们对有机离子交换树 脂吸附锂的研究较少 2.5.2 有机离子交换吸附剂 有机离子交换树脂不易亲水,且对锂离 子的吸附选择性差 ; ? 有机离子交换树脂法还有吸附容量小、 交换速度慢、溶损度大、易破碎、利用 率低等 ; ? 需要处理大量卤水,动力消耗大,成本相 对较高,因此难以实现工业化,应用前景 较小。 ? 3.结语 ? 由于锂及其化合物在各个领域的广泛应 用,具有重要的战略地位,现已开发的锂 资源远不能满足科技迅速发展的社会需 求,所以加快锂资源的开发,提高锂的加 工利用技术,必将成为人们关注和研究 的重要领域 。

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