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锂离子筛提锂机能研究pdf

时间:2018-08-19 10:39来源:未知 作者:秒速赛车 点击:
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  锂离子筛提锂机能研究 锂离子筛提锂机能研究 摘 要 在前人高温固相法合成尖晶石型锂锰氧化物的基础上,以接近纯相的尖晶石型 LiMn O 为研究对象,采用模拟和实验的方法系统研究了尖晶石型LiMn O 提锂机理,为 2 4 2 4 高效锂离子筛的合成,及含锂液体,尤其是海水、盐湖卤水锂资源的开发奠定基础。 利用 Materials Studio 分子模拟软件,构建并优化了尖晶石型 LiMn O 、HMn O 、 2 4 2 4 λ-MnO 和 Li Mn O 等晶体结构,通过比较各晶体结构的系统能值、晶胞参数、键长及 2 0.05 2 4 + 键角等的变化,得出Li 嵌入过程为自发吸热过程;8a 位置Li 或H 的分子动力学模拟表明 8a 位置Li 或H 具有较强的离子性,能够很好地解释离子筛提锂主要通过脱/嵌8a 位置Li 完成;优化H 与8a 临近位置O 形成O-H 键,得出其键长约为0.995Å,与相关文献结果一 致;采用超胞方法构建了8a-16c-8a 孔道模型并对其分子动力学模拟,得出Li 和H 能在孔 道中自由移动。 采用多种洗脱剂对尖晶石型LiMn O 进行洗脱,筛选出盐酸和过硫酸盐两类具有代表 2 4 性的洗脱剂。以0.5mol/L HCl 为洗脱剂,通过对离子筛和离子筛吸附产物的化学分析、XRD 分析、热重分析、红外分析和滤液中锂交换量与锰损失量分析,提出并验证了离子筛和吸 附产物化学组成式可由Li Mn O (0≤x ≤1)表达,其结构依然保持尖晶石结构,阐明了以盐 x 2 4 酸为洗脱剂离子筛提锂过程的氧化还原反应机理,给出了完善的洗脱过程与吸附过程反应 式。解释了洗脱和吸附过程不彻底是导致离子筛有效吸附量不高的原因,离子筛中 Mn3+ 歧化生成可溶于水的Mn2+是离子筛发生溶损的主要原因。 以过硫酸盐为洗脱剂,考察了0.2mol/L (NH ) S O 、Na S O 和K S O 的洗脱效果, 4 2 2 8 2 2 8 2 2 8 均具有较高的锂交换量和很低的锰损失量。通过对离子筛和离子筛吸附产物的化学分析、 XRD 分析、热重分析、红外分析等结果,认为洗脱产物中可能有H 存在,同时S O 2-能够 2 8 氧化尖晶石中 Mn3+到Mn4+ ,给出了洗脱和吸附反应式,阐明了反应机理。研究结果认为 过硫酸盐是一种具有广阔应用前景的锂离子筛洗脱剂。 关键词:尖晶石型LiMn O ,模拟,洗脱,吸附,机理 2 4 i 河北工业大学硕士学位论文 STUDY ON EXTRACTING LITHIUM MECHANISMS OF SPINEL LITHIUM IONIC SIEVE ABSTRACT Extracting lithium mechanisms of spinel LiMn O were investigated with simulation and 2 4 experimental methods based on the previous synthesis of lithium manganese oxides by high temperature solid-state method. The mechanisms study lays a foundation for the development of better ionic sieve and exploitation of liquid lithium resources, especially seawater and salt lake brine. LiMn O , HMn O , λ-MnO and Li Mn O crystal structures were established and 2 4 2 4 2 0.05 2 4 optimized using the Materials Studio software, and system energy, cell parameters, bond length and bond angels were compared. The results considered that the insertion process of Li+ was spontaneous and endothermal. Li or H at 8a sites had strong iconicity from their molecular dynamics simulation. O-H bond composed with H and O neighboring 8a site was optimized, and the average O-H bond length was 0.995Å which was consistent with previous study. 8a-16c-8a channel crystal model was established and its molecular dynamics simulation revealed that Li and H could moved in the channel freely. Elution results of spinel LiMn O were compared with different eluents, and two typical 2 4 eluents which was hydrochlor acid and persulfate were chosen to deeply study. Chemical analysis, X-ray powder diffraction analysis, thermal analysis and infrared analysis of adsorbed and eluted products were characterized, and the corresponding relationships between lithium exchange capacity and manganese dissolved loss were investigated when eluent was 0.5mol/L ii 锂离子筛提锂机能研究 HCl. The chemical compositions of adsorbed and eluted products may be expressed by Li Mn O (0≤x≤ 1), which was proposed and verified for the first time, and their structures x 2 4 remain spinel-type. Redox reaction mechanisms of the adsorption and elution process were described in detail when hydrochloric acid was eluent, and more prefect chemical reaction equations were given. The experimental results showed that elution and adsorption process were not thoroughly and completely result in adsorption capacity of ionic sieve was low compared with saturated adsorption, and the disproportionation of Mn3+ leaded to manganese dissolved loss. Elution effects of 0.2mol/L (NH ) S O , Na S O and K S O were investigated when 4 2 2 8 2 2 8 2 2 8 eluent was persulfate, and all the lithium exchange capacity were high and manganese dissolved loss were very low. Chemical analysis, X-ray powder diffraction analysis, thermal analysis and infrared analysis of adsorbed and eluted products were also characterized. The chemical and thermal analyses results suggested that elution product contained little H. And part Mn3+ were oxidized by S O 2- to Mn4+ in elution process. Adsorption and elution process were described in 2 8 detail and chemical reaction equations were given. KEY WORDS: spinel LiMn O , simulation, elution, adsorption, mechanism 2 4 iii 河北工业大学硕士学位论文 目录 序 言 1 第一章 文献综述 2 §1-1 锂资源概述 2 1-1-1 锂资源的分布及主要用途 2 1-1-2 锂的提取方法 3 §1-2 无机吸附剂提锂技术 5 §1-3 尖晶石型锰氧化物离子筛 6 1-3-1 晶体结构 6 1-3-2 制备方法 6 1-3-3 提锂机理 7 §1-4 分子模拟的概述 8 1-4-1 分子模拟概念 8 1-4-2 分子模拟的主要方法 8 §1-5 第一性原理与密度泛函理论 9 1-5-1 第一性原理 9 1-5-2 密度泛函理论 10 §1-6 Materials Studio 软件简介 12 1-6-1 Materials Visualizer 模块 12 1-6-2 Materials Castep 模块 13 §1-7 分子模拟在尖晶石型锂离子筛中的应用及研究现状 13 §1-8 本课题研究的目的与意义 14 第二章 基于LiMn O 结构的计算机模拟研究 15 2 4 §2-1 晶胞结构的建立与优化 15 §2-2 LiMn O 和HMn O 模型分子动力学模拟 17 2 4 2 4 §2-3 LiMn O 模型中添加H 分子动力学模拟 17 2 4 §2-4 O-H 键的优化及分子动力学模拟 18 §2-5 8a-16c-8a 孔道中迁移轨迹动力学模拟 18 §2-6 Reflex 模块的应用 19 §2-7 小结 22 第三章 实验研究 23 §3-1 实验试剂与仪器 23 3-1-1 实验试剂 23 3-1-2 实验仪器与设备 24 3-1-3 洗脱/吸附实验装置图 24 §3-2 实验分析方法 25 3-2-1 火焰原子吸收光谱分析 25 3-2-2 X 射线 iv 锂离子筛提锂机能研究 3-2-3 热重分析 26 3-2-4 红外分析 26 3-2-5 固相样品溶解方法 27 3-2-6 锰平均化合价测定方法 27 §3-3 实验中尖晶石型LiMn O 前驱体的制备方法 27 2 4 第四章 不同洗脱剂洗脱效果对比实验研究 28 §4-1 不同洗脱剂洗脱的实验条件 28 §4-2 不同洗脱剂洗脱效果对比 28 §4-3 洗脱产物的XRD 表征 29 §4-4 小结 30 第五章 洗脱剂为盐酸时离子筛提锂的实验研究 31 §5-1 离子筛和吸附产物制备的实验条件 31 §5-2 洗脱/吸附实验结果 31 §5-3 洗脱/吸附产物XRD 分析 33 §5-4 热重分析结果 34 §5-5 红外分析结果 35 §5-6 小结 36 第六章 洗脱剂为过硫酸盐时离子筛提锂实验研究 37 §6-1 离子筛和吸附产物制备实验条件 37 §6-2 洗脱/吸附实验结果 37 §6-3 XRD 图谱分析 39 §6-4 红外分析 40 §6-5 热重分析 41 §6-6 循环洗脱吸附效果对比 43 6-6-1 实验条件及洗脱、吸附产物制备方法 43 6-6-2 循环洗脱吸附效果 44 6-6-3 洗脱和吸附产物的XRD 表征结果 44 §6-7 小结 45 第七章 结论 46 参考文献 47 致 谢 51 攻读学位期间所取得的科研成果 52 v 锂离子筛提锂机能研究 序 言 锂,元素符号是Li ,原子量为6.941,是最轻的金属元素。可与大量有机、无机试剂反应,室温下 与水反应比较慢,但可与氮气生成黑色的一氮化三锂晶体。锂号称“稀有金属”,地壳中含量约为 0.0065%,其丰度居27 位。已知含锂的矿物约有 150 余种,主要包括锂辉石、锂云母等。世界陆地锂 资源折合成锂后约为 1700 万吨,其中矿石资源约占20% ;海水中锂资源含量大,约为2600 亿吨,但 [2] 丰度低,提取困难 。 锂及其化合物已在核能发电、合金、冶金、高能二次电池、医药、军工、玻璃、陶瓷、润滑脂、石 油、化工、催化剂、有机合成、轻金属焊接、表面改性剂和其他日用品等众多领域中获得广泛的应用, [10,11] 被誉为 “推动世界进步的重要能源元素” 。人类对金属锂及其化合物应用目前已有了良好的开 端,但由于矿石锂资源的生产工艺比较复杂,成本较高。假如人们解决锂资源成本和产量等问题, 锂的优良性能将得到进一步的发挥,从而扩大它的应用范围。 由于锂及其化合物的广泛应用,国际市场上锂需求量每年都保持10%的速度增加。开发海水 中锂资源是未来获取锂资源的一种必然途径,近些年,美、德、英、日和俄罗斯等国均投入大量 [6] 人力、财力进行锂资源开发利用研究,取得了一定的成果 。其中利用选择性离子筛法提取海水 中锂资源是一种相对有效的方法,尤其是尖晶石型锂锰氧化物离子筛研究较多。 相对于世界沿海发达国家高度重视海洋锂资源的研究开发,我国对液体提锂研究的重视程度 还不够,投入的力量还需进一步加大。以保证我国将来对锂资源的需求及国民经济的快速发展。 本课题总结前人尖晶石型锂锰氧化物的研究,以接近纯相的尖晶石型LiMn O 为研究对象, 2 4 采用模拟和实验的方法,系统研究离子筛洗脱、吸附机理,解决洗脱、吸附中出现的各种现象和 问题,为高效离子筛合成和海水锂资源开发奠定基础。 1 河北工业大学硕士学位论文 第一章 文献综述 §1-1 锂资源概述 1-1-1 锂资源的分布及主要用途 锂资源在自然界中主要以锂离子形式存在于海水、盐湖卤水和以锂云母、锂辉石、透锂长石等伟晶 岩矿石形式存在。世界陆地锂资源以金属锂计算总量约为1700万吨,其中陆地中矿石资源约占20%左右, [1-3] 其余以海水、盐湖卤水、矿井水、地热水等液体锂资源存在 。全球范围内,矿石锂资源现有探明储 [4] 量约为410万吨,主要分布在智利、中国、巴西、澳大利亚、加拿大等国家和地区 。 从长远看来,锂需求量平均以每年7%-11%的速度增加,随着固体矿产资源的日益枯竭,迫切需要 [5,6] 开发海水、盐湖卤水等液态锂资源 ,采用绿色经济的萃取、离子交换和吸附等方法已成为广泛共识 [7,8] 。全球已探明储量丰富的含锂盐湖主要有玻利维亚的Uyuni盐湖,智力的阿卡塔马盐湖,中国的扎布 耶盐湖、罗布泊盐湖和查尔汗盐湖,美国的银峰、瑟尔斯盐湖,阿根廷的Hombre Muerto盐湖等。其中 中国的扎布耶盐湖具有100万吨以上的Li CO 储量。 2 3 锂及其合金与化合物已在核能发电、轻质合金、炼铝、高能电池、玻璃、医药、陶瓷、润滑脂、化 工、石油、有机合成、焊接、非金属矿物表面改性等众多领域中获得广泛的应用。被誉为 “推动世界进 [9,10] 步的重要能源元素” 。近年来, 锂在高能二次电池、航空航天和核反应发电领域也得到了重要的应 [11] 用 。 锂在工业上最初的作用是作为润滑剂的增稠剂,主要原因是锂基润滑脂具有耐高温、抗水性和优良 的低温性能。如果在机器的一些易磨损位置加上锂基润滑剂,可大大延长其使用寿命,提高机器利用价值。 在冶金工业上,Li 能够和 O、Cl、N 、S 等物质发生强烈反应,因而经常被用作脱氧剂和脱硫剂。在 冶炼铜的过程中,只要加入极少量的锂, 铜的内部结构便发生变化,使铜的导电性能得到大幅度提高。在 铸造铜铸件过程中,锂能够除去不利的杂质和气体,使铸件更加精美。锂是清除杂质最理想的材料,尤 其是在现代需要的特殊优质的合金钢材中。在现代特殊优质合金产业中,锂已成为去除杂质不可或缺的 材料。 [12] 锂是优质的火箭燃料 ,因为金属锂质量轻,燃烧释放热量大。一千克锂通过热核反应能放出两 万多吨煤燃烧放出的能量。用锂及锂化合物替代固体推进剂,不仅能量高,而且有较高的比冲量,可用 于宇宙飞船、航天飞机、火箭和导弹的推动燃料。 [13,14] 锂还是一种重要的合金材料 ,在Al 中加入少量的Li 、Mg 、Be等金属制成合金,则这种合金质量 2 锂离子筛提锂机能研究 轻、质地硬,是飞机金属外壳制作材料。用Li-Al合金制造的飞机,重量大大减轻,进而可以提高飞机性 能。同时Li-Pb合金是一种性能优良的抗摩擦材料。 锂离子二次电池,具有超长寿命、比能量高、体积小、无污染、使用安全、耐高温、自放电子、大 [15,16] 容量等优点,因此锂离子电池得到广泛应用 ,显示出良好的开发前景。用锂离子电池作为汽车动力 源,不仅行车成本大大降低而且绿色环保无污染。用锂制备氚,生产原子电池组,可以连续工作二十年 以上,并且工作中间不需要充电。进入二十一世纪,发展锂离子电池这样的新型能源已成为石油危机和 降低污染的重要举措。锂离子二次电池也是IT行业的发展支柱,因此锂被称为“能源金属”和“推动世 界前进的金属”。 锂在核反应中的作用被发现后使锂真正成为了全球关注的金属。锂被称为“高能金属”源于锂在原 6 6 子能应用上独特的作用,。Li具有很强的捕捉低速中子的能力,所以可以用Li来控制铀反应堆中核反应的 6 6 速率。此外, Li也可应用在延长核导弹的使用寿命方面,并且Li在核动力飞机和宇宙飞船中也具有广 6 6 泛应用。Li在核装置中可作为冷却剂成分。氚是实现热核反应的元素,在原子核反应堆中中子照射Li 后可得到氚。 1-1-2 锂的提取方法 目前,锂提取的主要方法有三种:一种是从矿石中直接提炼,一种是从盐湖卤水和海水中提取,第 三种是从废旧电池中回收锂[17,18] 。 锂矿石提锂是一种工艺发展成熟、较早被人们采用的方法。其主要工艺包括三步:选矿、提取和加 工。成熟的主要选矿工艺有浮选-磁选工艺、手选-磁选工艺、选矿-化学处理联合工艺等。实际生产中, [19] 可以根据矿岩性质的不同采用适合的工艺生产 。我国的锂矿主要分布在新疆、四川和江西等地,锂 矿石以锂辉石、透锂长石等为主。提锂工艺流程可分为:原矿开采、球磨粉碎、浮选富集、锂精矿。然 后将锂精矿加热到1075-1100℃进行高温改性,然后在250℃下和硫酸发生反应生成硫酸锂。然后加水溶 解、过滤杂质、加入苏打粉,使硫酸锂生成不溶于水的碳酸锂,过滤干燥即得到产品。此方法工艺相对 成熟,生产成本较高,和盐湖卤水提锂相比不具备成本优势。 盐湖卤水提锂具有显著的成本优势,并且工艺原理相对简单,已有近三十年的发展历史。我国盐湖 卤水锂资源丰富,青海的东台吉乃尔盐湖和西藏的扎布耶盐湖都是百万吨级锂资源盐湖。目前盐湖卤水 [20] [21] 的提锂方法主要有:蒸发结晶分离法、沉淀法 、离子交换法 、溶剂萃取法等。其中,沉淀法与蒸 发结晶结合方法提锂是目前较成熟的提锂方法。吸附剂法与溶剂萃取法是未来提锂趋势,尤其是吸附剂 法,国内外科技工作者都投入了大量的人力、物力对此进行研究。 3 河北工业大学硕士学位论文 (1)蒸发结晶法 利用蒸发结晶和其他工艺先从卤水中提取回收钠、钾、溴、等有用元素,然后从残余母液中回收锂。 提锂工艺的关键步骤就是去除卤水中的钙、镁,传统方法是使用烧碱除镁,然后稀释母液,然后纯碱沉 淀钙元素,最后制得碳酸锂。由于工艺复杂,消耗大量烧碱、纯碱,使所以产品成本较高。目前,采用 选择性离子筛去除钙、镁的方法正在研究中。 (2)沉淀法 沉淀法是一种常见的盐湖卤水提锂方法,主要包括铝酸盐沉淀法、碳酸盐沉淀法、水合硫酸锂结晶 沉淀法和硼镁共沉淀法等。碳酸盐沉淀法研究较早,并已成功在工业中应用,这种方法的原理是盐湖卤 水浓缩后,加入纯碱,使锂以碳酸锂结晶析出。上世纪80 年代,出现了水合硫酸锂结晶沉淀法的专利 的报导,得到的一水硫酸锂的纯度小于 95%,回收率小于 76% 。铝酸盐沉淀法一般需要首先制得活性 [22] 氢氧化铝,再与盐湖卤水中的锂反应生成锂铝化合物,最后进行提锂。硼镁共沉淀法 是把脱钾、脱 镁后的卤水再次加入沉淀剂(氢氧化物等),在一定条件下沉淀硼镁达到锂分离,母液加入氢氧化钠深 度除镁后再加Na CO 得到碳酸锂产品,硼镁共沉淀法的锂回收率可以达到80% 以上。 2 3 (3)离子交换法 近些年来离子交换技术卤水提锂发展很快,主要针对油气田海水、卤水等含锂资源。采用有机离子 交换树脂提取分离锂应用较少,主要因为是有机离子交换树脂对锂离子选择性较差。实际生产中可采用 在卤水中加入 80%-95%的甲醇,抑制其他阳离子的交换。由于过程中甲醇的大量使用,所以在成本控 制上难以实现工业化生产。 发展快、应用广的是无机离子交换剂,并且有些无机离子交换剂已开展中试或工业放大试验,取得 较好的效果,常用的无机离子交换剂主要包括氯化物、复合盐和结晶型杂多酸盐类,其中尖晶石型锂锰 氧化物离子筛是最有前景的无机离子交换剂。同时氧化锑、氧化铝、二氧化钛、结品锑酸盐等无机离子 交换剂也具有从卤水中交换吸附锂能力。一些复合离子交换剂也有一定提锂效果,比如 [23] [24] [25] KW300(2.5MgO·Al O -XH O) 、Ti/Sb 摩尔比为 0.5~0.9 的固体交换剂 、钠水锰矿 、用聚苯乙烯 2 3 2 [26] 5 为骨架的树脂 等。其中钠水锰矿对锂具有很高的选择性,锂钠分离系数可达到2×10 。 (4)溶剂萃取法 溶剂萃取法一般适用于高镁锂比的盐湖卤水体系,如含磷有机萃取剂,酮、胺类萃取剂,醇、混合 萃取剂等。锂的协萃取体系中以三辛基氧化膦为协萃取剂的协萃取体系研究得较多,碱金属离子存在下 对锂有较好的选择性。国外一家公司提出二异丁酮-磷酸三丁酯体系、许庆仁提出了 N ,N-二(1- 甲基 庚基)乙酰胺(N503 )-TBP 体系、童兆达于1987 年研究发表了TBP 体系、“七 ·五”期间中科院青海 盐湖研究所提出了煤油-三氯化铁-TBP 体系都对锂提取有较好效果。 4 锂离子筛提锂机能研究 §1-2 无机吸附剂提锂技术 和其他提锂技术比较,吸附剂法提锂具有独特的优势,比如建设投入量小、容易操作和适用于锂含 量较低的溶液等[27,28] 。吸附剂法的关键是开发研究具有高性能的吸附剂,一般要求具有较高的选择性、 操作的稳定性、秒速赛车计划:可大规模操作、制备方法简便、成本低和环境友好等特点。 从上世纪70 年代以来,无机锂吸附剂研究最多、发展最快,特别是具有离子筛效应的吸附剂已成 为最具发展前景的溶液提锂吸附剂。目前提锂的无机吸附剂主要有金属氧化物和氢氧化物吸附剂、层状 吸附剂、钛或锡的锑酸盐吸附剂和离子筛型吸附剂等: (1)金属氧化物和氢氧化物吸附剂 由于此类吸附剂存在酸性足够大的表面羟基,在吸附阳离子的过程中,氧化物表面可形成含有羟基 的配合物,其吸附反应可表示为: M OH Li OH M O Li H O (式1-1) 2 [29] (其中M 代表金属氧化物) 。这类吸附剂以铝型吸附剂为主 ,对锂的吸附性强弱与溶液中锂浓度 成正比关系,锂的浓度越高,吸附性越强。 (2)层状吸附剂 此类吸附剂对碱金属离子的选择性与层间隔具有一定影响,一般层间隔的越小对锂的选择性越强。 高价金属的砷酸盐或者磷酸盐常用做此种吸附剂,比如砷酸钍晶体结构紧密,锂离子与晶体中的孔道相 [30] 近,能与其结构内的氢置换,其他离子因为离子半径大不能被吸附 ,但是砷酸钍有毒,一般不常用。 (3)钛或锡的锑酸盐吸附剂 过渡金属的氢氧化物与锑酸复合后,生成的锑酸盐对锂的选择性明显提高。研究发现:锑酸锡分离 提取锂元素时,Sb/Sn 摩尔比越高,吸附剂对溶液中锂的吸附量就越大,通过核磁共振发现,锂的吸附 是很牢固的,最后通过改变洗脱液的酸度来回收提纯锂,但是锑酸型吸附剂的选择性和吸附量有待进一 步提高。 (4)离子筛型吸附剂 对目的离子有特殊的筛选和记忆能力,从而对离子有特异的吸附性和选择性的材料一般称为离子筛 [31,32] 分材料简称离子筛(Ion-sieve ) 。溶液中以离子的形式吸附目的元素,因此也称为 “离子筛型无机 [33] 离子交换剂” 。国内外从上世纪70年代也开始着手研究相关课题,从吸附量、选择性和稳定性几个 [34-38] 方面来考虑,目前已经合成出对锂、钾、铯、铀等离子的选择性离子筛 。其中提锂离子筛研究最多, [39-45] 成果也最丰富,主要包括钛酸盐系、单斜晶锑酸盐系、锰氧化物系等。其中尖晶石型锰氧化物 尤其 受到人们的青睐,因为它具有对锂选择性高、吸附量大等特点。 5 河北工业大学硕士学位论文 §1-3 尖晶石型锰氧化物离子筛 1-3-1 晶体结构 尖晶石型锰氧化物具有λ-MnO 结构,由中空8a四面体和16c八面体组成三维1×3隧道结构。晶体属 2 于Fd3m空间群、立方晶系,其中氧原子以面心立方密堆积形成晶体的骨架结构,位于结构32e位置,锰 [46,47] 原子处于八面体空隙的16d位置,可以自由进出的锂原子位于结构8a位置 ,如图1.1所示。 图1.1 LiMn O 球棍模型和多面体模型 2 4 Fig 1.1 Ball Stick model and Polyhedron model of LiMn O 2 4 1-3-2 制备方法 离子筛制备的原则是不破坏基体的微观骨架结构,这也是制备离子筛的基本前提。目前,制备尖晶 石型锂锰氧化物的方法主要是化学抽锂法,即用酸洗掉锂离子,但此种方法一般伴有不同程度的离子筛 骨架溶损,产生一定的锰损失。离子筛制备主要集中在前驱体的制备上,主要制备方法有:高温固相法、 水热法、溶胶凝胶法、微波法等。 高温固相法操作简单,易于工业化生产,是合成锂锰氧化物前驱体最常用的方法。按照一定比例将 锂源和锰源混合均匀,按照一定的程序焙烧即可。所用的锂源可以用 LiNO 、LiOH ·H O、Li CO 等 3 2 2 3 等;锰源可以是MnCO 、Mn O 、MnO 等[48,49] 。高温固相法的缺点主要是原料需要研磨、不易混合均 3 2 3 2 [50] 匀、合成温度高、能耗大等。雷家珩等 以MnO 和Li CO 为原料,850℃下合成出正尖晶石型LiMn O ; 2 2 3 2 4 [51] Takada 等 以LiOAc 和Mn(NO ) 为原料,在O 保护下700℃加热24h-72h 制备出纯相Li Mn O ;Kim 3 2 2 4 5 12 [52] 等 以Li CO 和MnCO 为原料分别与TiO 和FeOOH 混合研磨,在700℃下加热72h 制备出掺杂型的 2 3 3 2 [53] LiTi Mn O 和LiFe Mn O ;Chitrakar 等 以LiOH ·H O 与Mn O 或γ-MnOOH 为原料在 120℃ 0.5 1.5 4 0.5 1.5 4 2 2 3 高压釜总加热24h 后得到正交晶型LiMnO ,然后400 ℃下加热4h 制备得到尖晶石型Li Mn O 。 2 1.6 1.6 4 6 锂离子筛提锂机能研究 水热合成法是地质学家模拟自然界成矿过程的方法,后来发展成合成功能材料的一种重要方法。氢 氧化物在水中的溶解度一般大于氧化物在水中的溶解度,高温高压下盐与沉淀剂反应生成氢氧化物溶解 [54] [55] 在水中的同时,析出氧化物,从而避免焙烧过程,降低硬团聚的形成 。Feng 等 采用γ-MnO2 与LiOH 为原料在水热 170℃下反应 24 天得到尖晶石型 Li Mn O ·0.4H O,对锂离子具有选择性;Zhang 1.27 1.73 4 2 [56] 2+ 等 利用水热法采用(NH ) S O 氧化Mn 制备纳米级MnO ,然后以LiOH 为锂源在100℃反应至干, 4 2 2 8 2 产物在650℃下加热6h 制得尖晶石型LiMn O 。 2 4 溶胶-凝胶法是金属离子有机或者无机化合物经溶液、溶胶、凝胶、固化、热处理后生成氧化物的 方法。溶胶-凝胶法是在分子水平上进行的聚合反应,使颗粒达到纳米级,反应温度低,时间短。Tsumura [57] 等 先用乙醇溶解醋酸锂和醋酸锰,然后用草酸或柠檬酸乙醇溶液混合得到溶胶,干燥研磨后在 300~800℃下加热24h 得到尖晶石型锂锰氧化物。 微波烧结法是近期发展起来的制备陶瓷材料的方法。它从材料内部进行加热,具有受热中心均匀, [58] 升温快、时间短、能耗低等优点。Yan 等 采用MnO 和LiOH ·H O 为起始原料,采用2.4GHz 微波在 2 2 [59] 700℃加热制备了LiMn O ;沈霞等 以碳酸锰和碳酸锂为原料,先采用微波加热6min,然后850℃下 2 4 煅烧8h 合成出尖晶石型LiMn O 。 2 4 1-3-3 提锂机理 尖晶石型离子筛一般具有坚固的骨架结构,孔径约为0.7Å,而锂离子的半径为0.74 Å,因此这些 特殊的孔道结构对锂离子具有特殊的选择性,通常将孔道的分子筛效应称为离子筛效应。现实中镁离子 也具有较小的离子半径,约为0.72 Å,但尖晶石型离子筛对镁离子选择性很低,原因认为是镁离子带有 [60] 较多的正电荷和镁离子较高的水化能(Li 为-122kcal/mol,Mg 为-455kcal/mol ) 。 [61,62] + + 对于尖晶石型离子筛提锂机理:Shen 等最初认为LiMn O 为Li /H 离子交换反应机理,洗脱反 2 4 应式为: LiMn O H  HMn O Li  (式1-2) 2 4 2 4 其中吸附反应式为反应式(式 1-2) 的逆反应,离子交换反应机理不能解释洗脱过程中锰溶损问题。 [63] + Hunter 对LiMn O 中Li 的迁移首次提出了氧化还原反应机理,并将酸处理产物定义为λ-MnO ,洗脱 2 4 2 反应式为: 4(Li)[Mn(Ⅲ)Mn(Ⅳ)]O 8H  3(□)[Mn (Ⅳ)]O 4Li  2Mn2 4H O (式1-3) 4 2 4 2 氧化还原反应机理能够解释锰溶损问题,但纯相的λ-MnO2 在实验中不存在并且不能解释离子筛有效吸 [64] 附量不高等问题。将洗脱产物放入LiOH 溶液中,吸附反应式 为: 7 河北工业大学硕士学位论文 x x (式1-4) (□)[Mn (Ⅳ)]O xLiOH  (Li □ )[Mn (Ⅲ)Mn (Ⅳ)]O  H O  O 2 4 x 1-x x 2x 4 2 2 2 4 Feng[7,55]等通过制备不同锂锰氧化物,研究认为锂锰氧化物中两种机理同时存在,认为尖晶石型锂锰氧 化物可以拆分为两部分:一部分具有 Mn3+位点,以氧化还原机理为主;另一部分存在锰空位,以离子 交换机理为主。对于尖晶石型LiMn O ,依照Feng 的观点,洗脱机理应与反应(2)相同为氧化还原机理, 2 4 也不能解释离子筛吸附量与饱和吸附量差距较大和洗脱产物并不是纯相λ-MnO 等实验中出现的现实问 2 题。 近些年来,关于尖晶石型离子筛的制备和洗脱吸附性能研究较多[65-69] ,但对于其机理没有得出统一 的结论,仍然需要进一步的深入研究。 尖晶石型锂锰氧化物洗脱过程中最常用的洗脱剂是盐酸,基于其价格便宜、易得等优点,Ogino H[70] [71] 和赵丽丽 等考察了采用(NH ) S O 抽锂剂时离子筛的洗脱效果,赵丽丽认为 (NH ) S O 分解产生的 4 2 2 8 4 2 2 8 O2 具有的氧化作用抑制Mn3+歧化,对抽锂剂的选择具有一定启发作用。 §1-4 分子模拟的概述 1-4-1 分子模拟概念 分子模拟(molecular simulation),是利用理论方法和计算机强大的计算能力,模拟分子运动行 为的一门科学,它广泛地应用于计算化学、材料化学等领域,研究的对象从单个分子到复杂的 材料和生物体系。分子模拟不仅可以模拟体系的静态结构,还可以模拟分子或离子的动态轨迹。 与实验相比,分子模拟具有成本低、危险性低、准确度高、研究范围广等优点,因此近几十年来, 分子模拟方法被人们广泛应用并完善。分子模拟不仅能够很好的解释目前实验、生产中存在的一些现象, 更能很好的预测一些未知的或通过实验很难达到的一些实验结果,可以说计算机模拟技术探索研究化工 过程及产品的开发与设计是新世纪化工发展的重要手段。 1-4-2 分子模拟的主要方法 分子模拟概念广泛,主要分为量子力学模拟和动力学模拟两类,前者用波函数表示电子运动状态, 求解薛定谔方程;后者用质点运动轨迹表示分子运动状态,求解牛顿力学方程。分子模拟具体包括四种 方法:量子力学(quantum mechanics) 、分子力学(Molecular Mechanics )、分子动力学(molecular dynamics) 和蒙特卡洛模拟(Monte Carlo) 。 (1)量子力学(QM ) 3 6 QM 方法计算量最大,结果最可靠,对于某个含有n 个原子的系统,其计算量一般为n ~n ,因此 QM 方法通常处理较小的体系或将体系简化为适于计算的体系。QM 方法基于量子力学原理认为可以求 8 锂离子筛提锂机能研究 解薛定谔方程(式1-5 )得到分子的能量及其相关性质。对于真实体系,一般用近似方法解方程,包括 半经验方法、从头算方法、密度泛函理论等。  h2 2 2 2 ih (r,t) [ ( 2  2  2 ) U(r,t)](r,t) (式1-5 ) t 2m x y z 但是,实际上对于除了最简单的氢原子外的任何体系,其精确解都得不到,因此就有了各种数学近 似方法,包括半经验方法、从头计算法和密度泛函理论。 (2)分子力学方法(MM ) 分子力学方法的原理是势能越低,结构越稳定,越有可能是系统可能的构象,不同的体系有不同的 力场计算结构的势能。一般分子势能最低的结构,就是最稳定构象。 分子力学方法比量子力学方法计算量要小得多,因此计算速度快,可以处理相对较大的体系。分子 力学模拟结果依赖于描述分子之间相互作用的力场,对于模拟结果而言力场的选择非常关键。目前对于 [72] 有机分子模拟体系,可选择的力场较多,但无机体系的力场相对较少 。 (3)分子动力学(MD ) 分子动力学方法是利用数值积分的方法求解系统中所有粒子的牛顿运动方程,然后获得各分子的运 动轨迹。得出粒子轨迹后,根据粒子的位置、动量与时间的关系,可进一步求出压力、能量、粘度等宏 观性质。与MC 相比, MD 也是基于位能函数的模拟,但MD 模拟过程与时间相关,可以处理传递性 质等与时间相关的问题。 分子动力学方法是一种固定模式,通过确定各个粒子的运动轨迹,从而确定系统的构型。分子动力 学计算所有粒子的位置和能量随时间的变化,可以探索相空间的某些局域性质,而Monte Carlo 法则可 在相空间的不同区域跳跃,可以探索相空间的全局性质。因此在相空间性质研究上,MD 和MC 相互补 充,互相结合。 (4)蒙特卡罗方法(MC ) 蒙特卡罗方法又称随机抽样技术或者统计试验法,对求解问题具有概率和统计性质。该方法在材 料科学方面就有广泛应用,可以应用于界面、扩散、相变、聚合物、晶体生长、热力学性质等方面。计 算机技术的进步对蒙特卡罗方法的发展尤为重要,因为中间涉及大量随机抽样。因此采用蒙特卡罗模 拟时,随机数的选择是重要参量,根据随机数选择数值积分可以分为简单抽样和重要抽样。简单抽样 采用均匀分布随机数,而重要抽样则根据所研究问题选择相应一致的分布。 §1-5 第一性原理与密度泛函理论 1-5-1 第一性原理 [73] 第一性原理 又称从头计算(Ab-initio ),是人们从电子运动的角度研究物质的性质和结构的一种 方法。它的基本思想是将体系表达成由电子和原子核组成的多粒子体系,以量子力学的基本原理为基础 9 河北工业大学硕士学位论文 对所研究问题尽可能进行“非经验”处理。通过薛定谔方程,求解并计算体系中电子的波函数和相应的 本征能量,进而求得系统的总能量、电子结构、弹性、成键特性等性质。 因为第一性原理不含有可调节的经验参数,故能够求解薛定谔方程得到体系的电子结构,因此在计 [74] 算材料学领域和其他计算方法相比,第一性原理具有无法比拟的优势和地位 。第一性原理计算一方 面可以预测材料的组分、结构,为新材料的开发提供依据,另一方面第一性原理也能指导实验,辅助更 快更好更合理的设计恰当的实验。 在绝热近似和单电子近似的基础上,第一性原理仅仅使用普朗克常数、电子质量、电量和原子的核 外电子排布,不使用可调节的经验参数,对于能量为E 的本征状态的束缚粒子,薛定谔方程为: 2 2 (式1-6) ( / 2m) U(r) E 其中,ћ=h/2π ,h 是普朗克常数;m 是单个粒子的质量; 是本征波函数;U (r )是粒子的势能;E 是 本征能量;▽是劈形算符。则粒子运动方程的哈密顿算符(H )为: 2 2 H   U(r) (式1-7) 2m 薛定谔方程为: H E (式1-8) 还可以把(式1-8 )推广到多粒子系统,考虑所有粒子之间的作用关系。得到更复杂的哈密顿算符,带 入薛定谔方程,得出相关性质。 1-5-2 密度泛函理论 哈特瑞-福克(Hartree-Fock )近似只是单电子近似的一种。它将电子看作离子势场和剩余电子的平 均势场下的运动,但忽略了电子之间的交换和相关效应,使计算的精度受到限制。为此,W Kohn 和P Hohenberg 于1964 年提出了密度泛函理论(Density function theory ),简称DFT ,它用密度泛函表示电 子之间的相互作用关系,并利用自洽方法求解薛定谔方程。 (1)Hohenberg-Kohn 定理[75,76] Hohenberg-Kohn定理是密度泛函理论的基础,可以归结为两个基本定理: 定理一:系统的基态能量是粒子密度函数(r) 的唯一泛函; 定理二:当粒子数一定时,能量泛函E []对粒子密度函数(r) 取极小值,就能得到基态能量。 上述基态是非简并的,哈密顿量H (不计自旋的全同费米子)可表示为: H T U V (式1-9) 其中,T 为动能项、U 为库仑排斥项、V 是所有粒子都相同的局域势v (r )表示的外场的影响。 10 锂离子筛提锂机能研究 Hohenberg-Kohn定理表明:对于多粒子系统,粒子数密度函数可以确定基态性质的基本变量,通过 能量泛函对粒子数密度变分可确定系统基态,但仍然存在三个问题:①粒子数的密度函数如何来确定; ②动能泛函怎样确定;③交换关联能泛函怎样来确定。 (2)Kohn-Sham方程[77,78] 由上述问题①和③,Kohn和Sham提出了Kohn-Sham方程进行解决,并使密度泛函理论得以实际应 用,它将多电子相互作用的体系等效成一个电子体系,电子只在有效势场中运动,将复杂的问题转化为 交换相关泛函的具体问题。Kohn-Sham方程理论假设每个相互作用的电子体系都存在电子基态电荷密度 的表达式: 2 N   (r ) Y (r ) (式1-10) i i 其中,N为电子占据的总数;Y (r)为单电子的正交轨道。 i (3)局域密度近似 (LDA )和广域密度近似 (GGA ) 求解Kohn-Sham方程必须得到交换关联势能泛函Exc [ρ]准确、便于表达的形式才有现实意义。Exc [ρ] 作为电子基态电荷密度的泛函,依赖空间中的电子密度分布,求解难度大,目前没有准确形式。随着科 [79,80] 学的发展和进步,局域密度近似(Local Density Approximation ) 、广义梯度近似(Generalized Gradient Approximation )等近似方法先后被提出。 局域密度近似由Slater1951年提出,在处理半导体和一般金属的电子能带等方面获得成功的应用。 它可以看成一种近似的Hartree-Fock理论,并且根据均匀电子气的理论确定交换能量。局域密度近似法 可以较准确地预测材料中的结构特性和弹性指数等基态特征。对于一些金属基态和半导体的晶格常数、 晶体力学性质、结合能等物理性质的预测与实验测量值比较相符。 局域密度近似法虽然简单,但存在明显的缺点,比如没有考虑体系内部密度变化、高估体系结合能 和忽略晶体由分离的元素形式时产生的热量等。在局域密度近似基础上考虑电荷分布不均匀性,提出了 广义梯度近似,在对晶体结合能、键长、键角等计算变得更加准确。广义梯度近似下,交换关联能是电 子密度及其梯度的泛函,构造广义梯度近似交换关联泛函分两种方法:一种是Becke 认为任何可能的泛 函是由实际计算决定的,通常泛函参数需要拟合大量的数据;另一种是Perdew 认为交换关联泛函必须 以一定物理规律为基础,比如应用广泛的PBE 泛函。 (4)赝势[78] 贋势就是用假想的势能把体系取代内部真实的势能,离子实与能量的本征值之间区域的波函数,在 求解波动方程时不可以改变。通过赝势求出的波函数就叫赝波函数,真实的势和赝势能给出一样的波函 数。赝势是一种相互作用势,它能有效的虚拟的原子核- 电子,同时又囊括了波函数的正交要求以及离 子实的吸引作用,由于这二者可以相互抵消,所以赝势总是会使离子内部电子的波函数尽可能的趋于平 缓。用这个不太强的势替换薛定谔方程中的真实的势,就会得到赝波函数,一个有效波函数。之所以通 11 河北工业大学硕士学位论文 过赝势可得到正确的能谱,是因为赝势较弱,导致赝波函数比真实波函数表现更为平滑,展开式收敛较 快,但其本征值不变。 一般引入赝势的办法可以简化相互作用粒子系统中的问题。例如,研究二个粒子系统散射 问题时,就会引用到赝势的概念,由于真实作用势复杂性的存在,我们通常会把粒子看作是刚 球进行研究,然后在r =a 处有陡峭的无限高势垒,a 为半径,r 是粒子间的距离。这时体系质量 中心的薛定谔方程为: 2 2 ra ( k ) (r)  (r)  0 r ≤a (式 1- 11) 其中k 为相对波数。我们可以引入一个算符(r)  r 到上式中,则方程变形为: r 2 2  ( k ) (r) 4a(r) [r  (r)] (式 1- 12) e r e 上式中引入的算符在方程中起着势的作用。但这种势不是真实势,故称作赝势。确定赝势的 方法一般包括:模型势法、经验势法、自洽势法等等。模型势一般包括空模型和Abarankov-Heine 模型。 研究结果表明,半经验赝势用于预测类似试验时可以得到很好的结果。赝势理论已广泛应用于包括生物 物质结构、化学晶体研究中。Norm-conserving 赝势和超软赝势(Ultrasoft)是CASTEP 中最常用的两种赝 [81,82] 势 。 §1-6 Materials Studio 软件简介 Materials Studio是一款在材料科学领域应用极为广泛的模拟软件,由美国Accelrys公司开发,在化 学及材料学中具有重要价值。该软件支持Windows XP, Vista, Unix和Linux等多个操作系统,采用了简单 易懂的微软标准用户界面,可以直接对计算参数进行设置和调节。Materials Studio集合了多种先进算法 使其成为强有力的模拟软件,能快速地建立晶胞模型、进行晶胞结构优化、力学模拟、X射线模拟、、 量子力学计算、介观模拟等等。本文采用了Materials Studio 5.0版本中的Visualizer模块、Castep模块等模 块进行了尖晶石型锂锰氧化物晶胞结构建立与优化、分子动力学等模拟操作。 1-6-1 Materials Visualizer 模块 Visualizer 模块为模拟提供基本条件,包括搭建晶胞结构、界面、及高分子材料结构模型的工具, 可以直观的看到结构模型、处理图型、表格、文本等数据内容。Visualizer 模块是Materials Studio 的核 心模块,是开展其他模拟内容的平台。同时Visualizer 模块还支持多种输入/输出的格式。 12 锂离子筛提锂机能研究 1-6-2 Materials Castep 模块 Castep (Cambridge Serial Total Energy Package)模块是剑桥大学凝聚态理论研究组开发的一个程序 包。它基于密度泛函理论的从头算量子力学,只需确定研究体系的几何构型和原子便可对体系进行模拟 研究。采用只作用于系统价电子的赝势,电子波函数通过平面波基组扩展,电子之间的相互作用通过密 度泛函理论得出。通过赝势和平面波基组,计算体系中原子的作用力的变得很简单。通过计算给出系统 能值和电子密度,并可以计算晶胞常数、弹性指数、几何结构、能带结构、结合能等。Castep 可以模拟 固体界面和表面的性质,研究体系可以是陶瓷、半导体、金属、沸石等材料。 [83,84] 密度泛函理论下,Castep 程序计算的系统能值包括三个部分 ,由下式表示 E t[] T[]U[]E xc[] (式1-13) 其中ρ是体系中的电荷密度,T[ ρ]和U[ ρ]是分别用电荷密度表征的体系的动能和静电能,Exc 〔p 〕是 包含体中所有多体效应的交换关联能。CASTEP 计算中采用了周期性边界条件,单电子的轨道波函数满 足Bloch 定理,采用平面波展开式有:  (r) eiK R C (g ) eig R (式1-14) i i 其中g 为原胞的倒格失,K 为第一布里渊区内的波失,C (g)是单电子轨道波函数的傅立叶级数。 i §1-7 分子模拟在尖晶石型锂离子筛中的应用及研究现状 [52] 19+ Kim 等 采用(Li M Mn O ) 簇模型,通过离散变化的(DV)-Xα 分子轨道对LiM Mn O 的电

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